Analyse i renseanlegg er en svært viktig driftsmetode. Analyseresultatene ligger til grunn for avløpsregulering. Derfor er nøyaktigheten av analysen svært krevende. Nøyaktigheten av analyseverdiene må sikres for å sikre at normal drift av systemet er riktig og rimelig!
1. Bestemmelse av kjemisk oksygenbehov (CODcr)
Kjemisk oksygenbehov: refererer til mengden oksidant som forbrukes når kaliumdikromat brukes som oksidant for å behandle vannprøver under sterke syre- og varmeforhold, enheten er mg/L. I mitt land er kaliumdikromatmetoden generelt brukt som grunnlag. ?
1. Metodeprinsipp
I en sterk sur løsning brukes en viss mengde kaliumdikromat for å oksidere de reduserende stoffene i vannprøven. Overskuddet av kaliumdikromat brukes som en indikator og jernholdig ammoniumsulfatløsning brukes til å dryppe tilbake. Beregn mengden oksygen som forbrukes ved å redusere stoffer i vannprøven basert på mengden jernholdig ammoniumsulfat som brukes. ?
2. Instrumenter
(1) Tilbakeløpsanordning: en refluksanordning i hel glass med en 250 ml konisk kolbe (hvis prøvevolumet er mer enn 30 ml, bruk en refluksanordning i hel glass med en 500 ml konisk kolbe). ?
(2) Oppvarmingsanordning: elektrisk varmeplate eller variabel elektrisk ovn. ?
(3) 50 ml syretitrant. ?
3. Reagenser
(1) Kaliumdikromat standardoppløsning (1/6=0,2500mol/L:) Vei 12,258g rent kaliumdikromat av standard eller overlegen kvalitet som har blitt tørket ved 120°C i 2 timer, løs det opp i vann og overfør det til en 1000 ml målekolbe. Fortynn til merket og rist godt. ?
(2) Test ferrousin-indikatorløsning: Vei 1,485 g fenantrolin, løs opp 0,695 g jern(II)sulfat i vann, fortynn til 100 ml, og oppbevar i en brun flaske. ?
(3) Jernholdig ammoniumsulfat standardløsning: Vei 39,5 g jernholdig ammoniumsulfat og løs den i vann. Mens du rører, tilsett sakte 20 ml konsentrert svovelsyre. Etter avkjøling, overfør den til en 1000 ml målekolbe, tilsett vann for å fortynne til merket, og rist godt. Før bruk, kalibrer med kaliumdikromat standardløsning. ?
Kalibreringsmetode: Absorber 10,00 ml kaliumdikromat-standardløsning og 500 ml Erlenmeyer-kolbe nøyaktig, tilsett vann for å fortynne til ca. 110 ml, tilsett sakte 30 ml konsentrert svovelsyre og bland. Etter avkjøling, tilsett tre dråper ferrolinindikatorløsning (ca. 0,15 ml) og titrer med jern(II)ammoniumsulfat. Fargen på løsningen endres fra gul til blågrønn til rødbrun og er endepunktet. ?
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0,2500×10,00/V
I formelen, c—konsentrasjonen av jern(II)ammoniumsulfat standardløsning (mol/L); V – doseringen av standardtitreringsløsning av jern(II)ammoniumsulfat (ml). ?
(4) Svovelsyre-sølvsulfatløsning: Tilsett 25 g sølvsulfat til 2500 ml konsentrert svovelsyre. La det stå i 1-2 dager og rist det fra tid til annen for å oppløses (hvis det ikke er en 2500 ml beholder, tilsett 5 g sølvsulfat til 500 ml konsentrert svovelsyre). ?
(5) Kvikksølvsulfat: krystall eller pulver. ?
4. Ting å merke seg
(1) Den maksimale mengden kloridioner som kan kompleksbindes med 0,4 g kvikksølvsulfat kan nå 40 ml. For eksempel, hvis det tas en 20,00 ml vannprøve, kan den komplekse en vannprøve med en maksimal kloridionkonsentrasjon på 2000 mg/L. Hvis kloridionkonsentrasjonen er lav, kan du tilsette mindre kvikksølvsulfat for å opprettholde kvikksølvsulfat:kloridionet = 10:1 (W/W). Hvis det faller ut en liten mengde kvikksølvklorid, påvirker det ikke målingen. ?
(2) Volumet for fjerning av vannprøver kan være i området 10,00-50,00 ml, men reagensdoseringen og konsentrasjonen kan justeres tilsvarende for å oppnå tilfredsstillende resultater. ?
(3) For vannprøver med kjemisk oksygenbehov mindre enn 50mol/L, bør det være 0,0250mol/L kaliumdikromat standardløsning. Når du drypper tilbake, bruk 0,01/L standard jernholdig ammoniumsulfatløsning. ?
(4) Etter at vannprøven er oppvarmet og kokt under tilbakeløp, bør den gjenværende mengden kaliumdikromat i løsningen være 1/5-4/5 av den lille mengden som tilsettes. ?
(5) Når du bruker standardløsningen av kaliumhydrogenftalat for å teste kvaliteten og driftsteknologien til reagensen, siden den teoretiske CODCr per gram kaliumhydrogenftalat er 1,167 g, oppløs 0,4251L kaliumhydrogenftalat og dobbeltdestillert vann. , overfør den til en 1000mL målekolbe, og fortynn til merket med dobbeltdestillert vann for å gjøre den til en 500mg/L CODCr standardløsning. Nylaget ved bruk. ?
(6) Måleresultatene for CODCr bør ha tre signifikante tall. ?
(7) I hvert eksperiment bør standardtitreringsløsningen av jern(II)ammoniumsulfat kalibreres, og spesiell oppmerksomhet bør rettes mot endringer i konsentrasjonen når romtemperaturen er høy. ?
5. Måletrinn
(1) Rist den hentede inntaksvannprøven og utløpsvannprøven jevnt. ?
(2) Ta 3 Erlenmeyer-kolber med malt munn, nummerert 0, 1 og 2; tilsett 6 glassperler i hver av de 3 Erlenmeyer-kolbene. ?
(3) Tilsett 20 ml destillert vann til Erlenmeyer-kolben nr. 0 (bruk en fettpipette); tilsett 5 mL matevannprøve til Erlenmeyer-kolben nr. 1 (bruk en 5 mL pipette, og bruk matevann til å skylle pipetten). rør 3 ganger), tilsett deretter 15 mL destillert vann (bruk en fettpipette); tilsett 20 mL avløpsprøve til Erlenmeyer-kolben nr. 2 (bruk en fettpipette, skyll pipetten 3 ganger med innkommende vann). ?
(4) Tilsett 10 mL kaliumdikromat ikke-standardløsning til hver av de 3 Erlenmeyer-kolbene (bruk en 10 mL kaliumdikromat ikke-standard løsningspipette, og skyll pipetten 3 med kaliumdikromat ikke-standard løsning) Andreklasses) . ?
(5) Plasser Erlenmeyer-kolbene på den elektroniske flerbruksovnen, åpne deretter tappevannsrøret for å fylle kondensatorrøret med vann (ikke åpne kranen for stor, basert på erfaring). ?
(6) Tilsett 30 mL sølvsulfat (ved å bruke en 25 mL liten målesylinder) i de tre Erlenmeyer-kolbene fra den øvre delen av kondensatorrøret, og rist deretter de tre Erlenmeyer-kolbene jevnt. ?
(7) Koble til den elektroniske flerbruksovnen, start timingen fra koking og varm opp i 2 timer. ?
(8) Etter at oppvarmingen er fullført, koble fra den elektroniske flerbruksovnen og la den avkjøles i en periode (hvor lenge avhenger av erfaring). ?
(9) Tilsett 90 mL destillert vann fra den øvre delen av kondensatorrøret til de tre Erlenmeyer-kolbene (grunner for å tilsette destillert vann: 1. Tilsett vann fra kondensatorrøret for å tillate gjenværende vannprøve på innerveggen av kondensatoren rør for å strømme inn i Erlenmeyer-kolben under oppvarmingsprosessen for å redusere feil .2. Tilsett en viss mengde destillert vann for å gjøre fargereaksjonen under titreringsprosessen tydeligere. ?
(10) Etter tilsetning av destillert vann vil varme frigjøres. Fjern Erlenmeyer-kolben og avkjøl den. ?
(11) Etter fullstendig avkjøling, tilsett 3 dråper test jernholdig indikator til hver av de tre Erlenmeyer-kolbene, og rist deretter de tre Erlenmeyer-kolbene jevnt. ?
(12) Titrer med jern(II)ammoniumsulfat. Fargen på løsningen endres fra gul til blågrønn til rødbrun som endepunkt. (Vær oppmerksom på bruk av helautomatiske byretter. Etter en titrering, husk å lese og heve væskenivået på den automatiske byretten til høyeste nivå før du går videre til neste titrering). ?
(13) Registrer avlesningene og beregn resultatene. ?
2. Bestemmelse av biokjemisk oksygenbehov (BOD5)
Husholdningskloakk og industriavløpsvann inneholder store mengder ulike organiske stoffer. Når de forurenser vann, vil disse organiske stoffene forbruke en stor mengde oppløst oksygen ved nedbrytning i vannforekomsten, og dermed ødelegge oksygenbalansen i vannforekomsten og forringe vannkvaliteten. Mangelen på oksygen i vannforekomster fører til at fisk og annet vannlevende liv dør. ?
Sammensetningen av organisk materiale i vannforekomster er kompleks, og det er vanskelig å bestemme komponentene én etter én. Folk bruker ofte oksygen som forbrukes av organisk materiale i vann under visse forhold for indirekte å representere innholdet av organisk materiale i vann. Biokjemisk oksygenbehov er en viktig indikator av denne typen. ?
Den klassiske metoden for å måle biokjemisk oksygenbehov er fortynningsinokuleringsmetoden. ?
Vannprøver for måling av biokjemisk oksygenbehov skal fylles og forsegles i flasker når de samles inn. Oppbevares ved 0-4 grader Celsius. Generelt bør analyse utføres innen 6 timer. Hvis langdistansetransport er nødvendig. Oppbevaringstiden bør uansett ikke overstige 24 timer. ?
1. Metodeprinsipp
Biokjemisk oksygenbehov refererer til mengden oppløst oksygen som forbrukes i den biokjemiske prosessen til mikroorganismer som bryter ned visse oksiderbare stoffer, spesielt organisk materiale, i vannet under spesifiserte forhold. Hele prosessen med biologisk oksidasjon tar lang tid. For eksempel, når det dyrkes ved 20 grader Celsius, tar det mer enn 100 dager å fullføre prosessen. For tiden er det generelt foreskrevet i inn- og utland å inkubere i 5 dager ved 20 pluss eller minus 1 grad Celsius, og måle oppløst oksygen i prøven før og etter inkubering. Forskjellen mellom de to er BOD5-verdien, uttrykt i milligram/liter oksygen. ?
For noe overflatevann og de fleste industriavløpsvann, fordi det inneholder mye organisk materiale, må det fortynnes før dyrking og måling for å redusere konsentrasjonen og sikre tilstrekkelig oppløst oksygen. Fortynningsgraden bør være slik at oppløst oksygen som forbrukes i kulturen er større enn 2 mg/L, og gjenværende oppløst oksygen er mer enn 1 mg/L. ?
For å sikre at det er nok oppløst oksygen etter at vannprøven er fortynnet, luftes det fortynnede vannet vanligvis med luft, slik at det oppløste oksygenet i det fortynnede vannet er nær metning. En viss mengde uorganiske næringsstoffer og bufferstoffer bør også tilsettes fortynningsvannet for å sikre vekst av mikroorganismer. ?
For industrielt avløpsvann som inneholder lite eller ingen mikroorganismer, inkludert surt avløpsvann, alkalisk avløpsvann, høytemperatur avløpsvann eller klorert avløpsvann, bør det foretas inokulering ved måling av BOD5 for å introdusere mikroorganismer som kan bryte ned organisk materiale i avløpsvannet. Når det er organisk materiale i avløpsvannet som er vanskelig å bryte ned av mikroorganismer i vanlig husholdningsavløp ved normal hastighet eller inneholder svært giftige stoffer, bør tamme mikroorganismer innføres i vannprøven for inokulering. Denne metoden er egnet for bestemmelse av vannprøver med BOD5 større enn eller lik 2mg/L, og maksimum ikke overstiger 6000mg/L. Når BOD5 for vannprøven er større enn 6000mg/L, vil visse feil oppstå på grunn av fortynning. ?
2. Instrumenter
(1) Inkubator med konstant temperatur
(2)5-20L glassflaske med smal munn. ?
(3)1000——2000ml målesylinder
(4) Rørestav i glass: Lengden på stangen skal være 200 mm lengre enn høyden på målesylinderen som brukes. En hard gummiplate med mindre diameter enn bunnen av målesylinderen og flere små hull er festet til bunnen av stangen. ?
(5) Flaske med oppløst oksygen: mellom 250 ml og 300 ml, med propp av malt glass og klokkeformet munning for tetting av vannforsyning. ?
(6) Sifon, brukt til å ta vannprøver og tilsette fortynningsvann. ?
3. Reagenser
(1) Fosfatbufferløsning: Løs opp 8,5 kaliumdihydrogenfosfat, 21,75 g dikaliumhydrogenfosfat, 33,4 natriumhydrogenfosfatheptahydrat og 1,7 g ammoniumklorid i vann og fortynn til 1000 ml. pH i denne løsningen bør være 7,2
(2) Magnesiumsulfatløsning: Løs opp 22,5 g magnesiumsulfatheptahydrat i vann og fortynn til 1000 ml. ?
(3) Kalsiumkloridløsning: Løs opp 27,5 % vannfritt kalsiumklorid i vann og fortynn til 1000 ml. ?
(4) Jernkloridløsning: Løs opp 0,25 g jern(III)kloridheksahydrat i vann og fortynn til 1000 ml. ?
(5) Saltsyreløsning: Løs opp 40 ml saltsyre i vann og fortynn til 1000 ml.
(6) Natriumhydroksidløsning: Løs opp 20 g natriumhydroksid i vann og fortynn til 1000 ml
(7) Natriumsulfittløsning: Løs opp 1,575 g natriumsulfitt i vann og fortynn til 1000 ml. Denne løsningen er ustabil og må tilberedes daglig. ?
(8) Glukose-glutaminsyre standardløsning: Etter tørking av glukose og glutaminsyre ved 103 grader Celsius i 1 time, vei 150 ml av hver og løs den opp i vann, overfør den til en 1000 ml målekolbe og fortynn til merket, og bland jevnt . Forbered denne standardløsningen rett før bruk. ?
(9) Fortynningsvann: pH-verdien til fortynningsvann bør være 7,2, og BOD5 bør være mindre enn 0,2 ml/L. ?
(10) Inokuleringsløsning: Vanligvis brukes husholdningskloakk som får stå i romtemperatur i en dag og natt, og supernatanten brukes. ?
(11) Inokulasjonsfortynningsvann: Ta en passende mengde inokulasjonsløsning, tilsett den til fortynningsvannet og bland godt. Mengden inokulasjonsløsning som tilsettes per liter fortynnet vann er 1-10 ml husholdningskloakk; eller 20-30 ml overflatejordekssudat; pH-verdien til inokuleringsfortynningsvannet skal være 7,2. BOD-verdien bør være mellom 0,3-1,0 mg/L. Inokulasjonsfortynningsvannet skal brukes umiddelbart etter tilberedning. ?
4. Beregning
1. Vannprøver dyrket direkte uten fortynning
BOD5(mg/L)=C1-C2
I formelen: C1——konsentrasjon av oppløst oksygen i vannprøven før dyrking (mg/L);
C2——Resterende oppløst oksygenkonsentrasjon (mg/L) etter at vannprøven har blitt inkubert i 5 dager. ?
2. Vannprøver dyrket etter fortynning
BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
I formelen: C1——konsentrasjon av oppløst oksygen i vannprøven før dyrking (mg/L);
C2——Resterende konsentrasjon av oppløst oksygen (mg/L) etter 5 dagers inkubering av vannprøven;
B1——Oppløst oksygenkonsentrasjon i fortynningsvann (eller inokuleringsfortynningsvann) før dyrking (mg/L);
B2——Oppløst oksygenkonsentrasjon i fortynningsvann (eller inokuleringsfortynningsvann) etter dyrking (mg/L);
f1——Andelen fortynningsvann (eller inokuleringsfortynningsvann) i kulturmediet;
f2——Andelen vannprøve i kulturmediet. ?
B1——Oppløst oksygen av fortynningsvann før dyrking;
B2——Oppløst oksygen av fortynningsvann etter dyrking;
f1——Andelen fortynningsvann i kulturmediet;
f2——Andelen vannprøve i kulturmediet. ?
Merk: Beregning av f1 og f2: For eksempel, hvis fortynningsforholdet til kulturmediet er 3 %, det vil si 3 deler vannprøve og 97 deler fortynningsvann, så f1=0,97 og f2=0,03. ?
5. Ting å merke seg
(1) Den biologiske oksidasjonsprosessen av organisk materiale i vann kan deles inn i to trinn. Det første trinnet er oksidasjon av karbon og hydrogen i organisk materiale for å produsere karbondioksid og vann. Dette stadiet kalles karboniseringsstadiet. Det tar omtrent 20 dager å fullføre karboniseringsstadiet ved 20 grader Celsius. I det andre trinnet oksideres nitrogenholdige stoffer og en del av nitrogenet til nitritt og nitrat, som kalles nitrifikasjonstrinnet. Det tar omtrent 100 dager å fullføre nitrifikasjonsstadiet ved 20 grader Celsius. Ved måling av BOD5 av vannprøver er derfor nitrifikasjon generelt ubetydelig eller forekommer ikke i det hele tatt. Avløpet fra den biologiske rensetanken inneholder imidlertid et stort antall nitrifiserende bakterier. Ved måling av BOD5 er derfor også oksygenbehovet til noen nitrogenholdige forbindelser inkludert. For slike vannprøver kan nitrifikasjonshemmere tilsettes for å hemme nitrifikasjonsprosessen. For dette formål kan 1 ml propylentiourea med en konsentrasjon på 500 mg/L eller en viss mengde 2-klorzon-6-triklormetyldin fiksert på natriumklorid tilsettes til hver liter fortynnet vannprøve for å lage TCMP ved konsentrasjonen i den fortynnede prøven er omtrent 0,5 mg/L. ?
(2) Glassvarer bør rengjøres grundig. Bløtlegg først og rengjør med vaskemiddel, bløt deretter med fortynnet saltsyre, og vask til slutt med vann fra springen og destillert vann. ?
(3) For å kontrollere kvaliteten på fortynningsvannet og inokulumløsningen, samt driftsnivået til laboratorieteknikeren, fortynne 20 ml glukose-glutaminsyre standardløsning med inokuleringsfortynningsvann til 1000 ml, og følg trinnene for måling BIR5. Den målte BOD5-verdien bør være mellom 180-230mg/L. Ellers må du sjekke om det er problemer med kvaliteten på inokulumløsningen, fortynningsvannet eller driftsteknikker. ?
(4) Når fortynningsfaktoren til vannprøven overstiger 100 ganger, bør den fortynnes med vann i en målekolbe, og deretter tas en passende mengde for endelig fortynningskultur. ?
3. Bestemmelse av suspenderte stoffer (SS)
Suspenderte faste stoffer representerer mengden uoppløst fast stoff i vann. ?
1. Metodeprinsipp
Målekurven er innebygd, og absorbansen til prøven ved en bestemt bølgelengde konverteres til konsentrasjonsverdien til parameteren som skal måles, og vises på LCD-skjermen. ?
2. Måletrinn
(1) Rist den hentede inntaksvannprøven og utløpsvannprøven jevnt. ?
(2) Ta 1 kolorimetrisk rør og tilsett 25 mL innkommende vannprøve, og tilsett deretter destillert vann til merket (fordi innkommende vann SS er stor, hvis ikke fortynnet, kan det overskride maksimalgrensen for suspendert faststoff-testeren) grensene , noe som gjør resultatene unøyaktige. Selvfølgelig er prøvetakingsvolumet av det innkommende vannet ikke fast. Hvis det innkommende vannet er for skittent, ta 10 ml og tilsett destillert vann til vekten). ?
(3) Slå på testeren for suspenderte faste stoffer, tilsett destillert vann til 2/3 av den lille boksen som ligner på en kyvette, tørk ytterveggen, trykk på valgknappen mens du rister, sett deretter testeren for suspendert fast stoff raskt inn i den, og deretter trykk Trykk på lesetasten. Hvis den ikke er null, trykker du på slettetasten for å tømme instrumentet (bare mål én gang). ?
(4) Mål innkommende vann SS: Hell den innkommende vannprøven i det kolorimetriske røret inn i den lille boksen og skyll den tre ganger, tilsett deretter den innkommende vannprøven til 2/3, tørk ytterveggen og trykk på valgtasten mens risting. Sett den deretter raskt inn i testeren for suspenderte faste stoffer, trykk deretter på leseknappen, mål tre ganger og beregn gjennomsnittsverdien. ?
(5) Mål vannet SS: Rist vannprøven jevnt og skyll den lille boksen tre ganger...(metoden er den samme som ovenfor)
3. Beregning
Resultatet av innløpsvannet SS er: fortynningsforhold * målt innløpsvannprøveavlesning. Resultatet av utløpsvannet SS er direkte instrumentavlesningen av den målte vannprøven.
4. Bestemmelse av totalt fosfor (TP)
1. Metodeprinsipp
Under sure forhold reagerer ortofosfat med ammoniummolybdat og kaliumantimonyltartrat for å danne fosfomolybdenheteropolysyre, som reduseres av reduksjonsmidlet askorbinsyre og blir et blått kompleks, vanligvis integrert med fosfomolybdenblått. ?
Den minste detekterbare konsentrasjonen av denne metoden er 0,01 mg/L (konsentrasjonen som tilsvarer absorbansen A=0,01); den øvre grensen for bestemmelse er 0,6 mg/L. Det kan brukes til analyse av ortofosfat i grunnvann, husholdningskloakk og industrielt avløpsvann fra daglige kjemikalier, fosfatgjødsel, maskinert metalloverflatefosfatbehandling, plantevernmidler, stål, koks og andre industrier. ?
2. Instrumenter
Spektrofotometer
3. Reagenser
(1)1+1 svovelsyre. ?
(2) 10 % (m/V) askorbinsyreløsning: Løs opp 10 g askorbinsyre i vann og fortynn til 100 ml. Løsningen oppbevares i en brun glassflaske og er stabil i flere uker på et kaldt sted. Hvis fargen blir gul, kast og remiks. ?
(3) Molybdatløsning: Løs opp 13 g ammoniummolybdat [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] i 100 ml vann. Løs opp 0,35 g kaliumantimonyltartrat [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] i 100 ml vann. Under konstant omrøring, tilsett ammoniummolybdatløsningen sakte til 300 ml (1+1) svovelsyre, tilsett kaliumantimontartratløsning og bland jevnt. Oppbevar reagenser i brune glassflasker på et kaldt sted. Stabil i minst 2 måneder. ?
(4) Turbiditet-fargekompensasjonsløsning: Bland to volumer (1+1) svovelsyre og ett volum 10 % (m/V) askorbinsyreløsning. Denne løsningen tilberedes samme dag. ?
(5) Fosfatstamløsning: Tørk kaliumdihydrogenfosfat (KH2PO4) ved 110°C i 2 timer og la avkjøles i en eksikkator. Vei 0,217 g, løs den i vann og overfør den til en 1000 ml målekolbe. Tilsett 5 ml (1+1) svovelsyre og fortynn med vann til merket. Denne løsningen inneholder 50,0 ug fosfor per milliliter. ?
(6) Fosfatstandardløsning: Ta 10,00 ml fosfatstamløsning i en 250 ml målekolbe og fortynn til merket med vann. Denne løsningen inneholder 2,00 ug fosfor per milliliter. Klargjort for umiddelbar bruk. ?
4. Måletrinn (tar kun måling av innløps- og utløpsvannprøver som eksempel)
(1) Rist den hentede inntaksvannprøven og utløpsvannprøven brønn (vannprøven tatt fra det biokjemiske bassenget bør ristes godt og la stå i en periode for å ta supernatanten). ?
(2) Ta 3 skalarør med propp, tilsett destillert vann til det første skalarøret med propp til den øvre skalalinjen; tilsett 5mL vannprøve til det andre skalarøret med propp, og tilsett deretter destillert vann til den øvre skalalinjen; det tredje skalarøret med stoppet Brace plug gradert rør
Bløtlegg i saltsyre i 2 timer, eller skrubb med fosfatfritt vaskemiddel. ?
(3) Kyvetten bør bløtlegges i fortynnet salpetersyre eller kromsyre vaskeløsning et øyeblikk etter bruk for å fjerne det adsorberte molybdenblå fargestoffet. ?
5. Bestemmelse av total nitrogen (TN)
1. Metodeprinsipp
I en vandig løsning over 60°C spaltes kaliumpersulfat i henhold til følgende reaksjonsformel for å generere hydrogenioner og oksygen. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
Tilsett natriumhydroksid for å nøytralisere hydrogenionene og fullføre nedbrytningen av kaliumpersulfat. Under alkalisk medium tilstand på 120℃-124℃, ved bruk av kaliumpersulfat som oksidasjonsmiddel, kan ikke bare ammoniakknitrogenet og nitrittnitrogenet i vannprøven oksideres til nitrat, men også de fleste organiske nitrogenforbindelsene i vannprøven kan oksideres til nitrater. Bruk deretter ultrafiolett spektrofotometri for å måle absorbansen ved bølgelengder på henholdsvis 220nm og 275nm, og beregn absorbansen av nitratnitrogen i henhold til følgende formel: A=A220-2A275 for å beregne det totale nitrogeninnholdet. Dens molare absorpsjonskoeffisient er 1,47×103
2. Interferens og eliminering
(1) Når vannprøven inneholder seksverdige kromioner og ferriioner, kan 1-2 ml 5 % hydroksylaminhydrokloridløsning tilsettes for å eliminere deres innflytelse på målingen. ?
(2) Jodidioner og bromidioner forstyrrer bestemmelsen. Det er ingen interferens når jodidioninnholdet er 0,2 ganger det totale nitrogeninnholdet. Det er ingen interferens når bromidioninnholdet er 3,4 ganger det totale nitrogeninnholdet. ?
(3) Påvirkningen av karbonat og bikarbonat på bestemmelsen kan elimineres ved å tilsette en viss mengde saltsyre. ?
(4) Sulfat og klorid har ingen innvirkning på bestemmelsen. ?
3. Anvendelsesområde for metoden
Denne metoden er hovedsakelig egnet for bestemmelse av total nitrogen i innsjøer, reservoarer og elver. Metodens nedre deteksjonsgrense er 0,05 mg/L; øvre grense for bestemmelse er 4 mg/L. ?
4. Instrumenter
(1) UV-spektrofotometer. ?
(2) Trykkdampsterilisator eller husholdningstrykkkoker. ?
(3) Glassrør med propp og slipt munning. ?
5. Reagenser
(1) Ammoniakkfritt vann, tilsett 0,1 ml konsentrert svovelsyre per liter vann og destiller. Samle avløpet i en glassbeholder. ?
(2) 20 % (m/V) natriumhydroksid: Vei 20 g natriumhydroksid, løs opp i ammoniakkfritt vann og fortynn til 100 ml. ?
(3) Alkalisk kaliumpersulfatløsning: Vei 40 g kaliumpersulfat og 15 g natriumhydroksid, løs dem i ammoniakkfritt vann og fortynn til 1000 ml. Løsningen oppbevares i en polyetylenflaske og kan lagres i en uke. ?
(4)1+9 saltsyre. ?
(5) Kaliumnitrat standardløsning: a. Standard stamløsning: Vei 0,7218 g kaliumnitrat som har blitt tørket ved 105-110°C i 4 timer, løs det opp i ammoniakkfritt vann og overfør det til en 1000 ml målekolbe for å justere volumet. Denne løsningen inneholder 100 mg nitratnitrogen per ml. Tilsett 2 ml kloroform som beskyttelsesmiddel og det vil være stabilt i minst 6 måneder. b. Kaliumnitrat standardløsning: Fortynn stamløsningen 10 ganger med ammoniakkfritt vann. Denne løsningen inneholder 10 mg nitratnitrogen per ml. ?
6. Måletrinn
(1) Rist den hentede inntaksvannprøven og utløpsvannprøven jevnt. ?
(2) Ta tre 25 ml kolorimetriske rør (merk at de ikke er store kolorimetriske rør). Tilsett destillert vann til det første kolorimetriske røret og tilsett det til den nedre skalalinjen; tilsett 1 ml innløpsvannprøve til det andre kolorimetriske røret, og tilsett deretter destillert vann til den nedre skalalinjen; tilsett 2 ml utløpsvannprøve til det tredje kolorimetriske røret, og tilsett deretter destillert vann til det. Legg til i nedre hake. ?
(3) Tilsett 5 mL basisk kaliumpersulfat til henholdsvis de tre kolorimetriske rørene.
(4) Sett de tre kolorimetriske rørene i et plastbeger, og varm dem deretter i en trykkoker. Utfør fordøyelsen. ?
(5) Etter oppvarming, fjern gasbindet og la det avkjøles naturlig. ?
(6) Etter avkjøling, tilsett 1 mL 1+9 saltsyre til hvert av de tre kolorimetriske rørene. ?
(7) Tilsett destillert vann til hvert av de tre kolorimetriske rørene opp til det øvre merket og rist godt. ?
(8) Bruk to bølgelengder og mål med et spektrofotometer. Bruk først en 10 mm kvartskyvette med en bølgelengde på 275 nm (en litt eldre en) for å måle prøvene på blank, innløpsvann og utløpsvann og telle dem; Bruk deretter en 10 mm kvartskyvette med en bølgelengde på 220 nm (en litt eldre en) for å måle prøvene på blank, innløp og utløp. Ta inn og ut vannprøver og tell dem. ?
(9) Beregningsresultater. ?
6. Bestemmelse av ammoniakknitrogen (NH3-N)
1. Metodeprinsipp
Alkaliske løsninger av kvikksølv og kalium reagerer med ammoniakk for å danne en lys rødbrun kolloidal forbindelse. Denne fargen har sterk absorpsjon over et bredt bølgelengdeområde. Vanligvis er bølgelengden som brukes for måling i området 410-425nm. ?
2. Bevaring av vannprøver
Vannprøver samles i polyetylenflasker eller glassflasker og bør analyseres så snart som mulig. Om nødvendig, tilsett svovelsyre til vannprøven for å surgjøre den til pH<2, og oppbevar den ved 2-5°C. Forsurede prøver bør tas for å hindre absorpsjon av ammoniakk i luften og forurensning. ?
3. Interferens og eliminering
Organiske forbindelser som alifatiske aminer, aromatiske aminer, aldehyder, aceton, alkoholer og organiske nitrogenaminer, samt uorganiske ioner som jern, mangan, magnesium og svovel, forårsaker interferens på grunn av produksjon av forskjellige farger eller turbiditet. Fargen og turbiditeten til vannet påvirker også Colorimetrisk. For dette formålet er det nødvendig med flokkulering, sedimentering, filtrering eller destillasjonsforbehandling. Flyktige reduserende forstyrrende stoffer kan også varmes opp under sure forhold for å fjerne interferens med metallioner, og en passende mengde maskeringsmiddel kan også tilsettes for å eliminere dem. ?
4. Anvendelsesområde for metoden
Den laveste påvisbare konsentrasjonen av denne metoden er 0,025 mg/l (fotometrisk metode), og øvre grense for bestemmelse er 2 mg/l. Ved bruk av visuell kolorimetri er den laveste påvisbare konsentrasjonen 0,02 mg/l. Etter passende forbehandling av vannprøver kan denne metoden brukes på overflatevann, grunnvann, industrielt avløpsvann og husholdningsavløp. ?
5. Instrumenter
(1) Spektrofotometer. ?
(2)PH-måler
6. Reagenser
Alt vann som brukes til å tilberede reagenser, bør være ammoniakkfritt. ?
(1) Nesslers reagens
Du kan velge en av følgende metoder for å forberede:
1. Vei 20 g kaliumjodid og løs den i ca. 25 ml vann. Tilsett kvikksølvdiklorid (HgCl2) krystallpulver (ca. 10 g) i små porsjoner mens du rører. Når en vermilionbunnfall dukker opp og er vanskelig å løse opp, er det på tide å tilsette mettet dioksid dråpevis. Kvikksølvløsning og rør grundig. Når vermilionbunnfall dukker opp og ikke lenger oppløses, slutt å tilsette kvikksølvkloridløsning. ?
Vei ytterligere 60 g kaliumhydroksid og løs det i vann, og fortynn det til 250 ml. Etter avkjøling til romtemperatur, hell sakte løsningen ovenfor i kaliumhydroksidløsningen mens du rører, fortynn den med vann til 400 ml og bland godt. La stå over natten, overfør supernatanten til en polyetylenflaske og oppbevar den med en tett propp. ?
2. Vei 16 g natriumhydroksid, løs den i 50 ml vann og avkjøl helt til romtemperatur. ?
Vei ytterligere 7 g kaliumjodid og 10 g kvikksølvjodid (HgI2) og løs det opp i vann. Injiser deretter denne løsningen sakte inn i natriumhydroksidløsningen mens du rører, fortynn den med vann til 100 ml, oppbevar den i en polyetylenflaske og hold den tett lukket. ?
(2) Kaliumnatriumsyreløsning
Vei 50 g kaliumnatriumtartrat (KNaC4H4O6.4H2O) og løs den i 100 ml vann, varm opp og kok opp for å fjerne ammoniakk, avkjøl og oppløs til 100 ml. ?
(3) Ammonium standard stamløsning
Vei 3,819 g ammoniumklorid (NH4Cl) som er tørket ved 100 grader Celsius, løs den i vann, overfør den til en 1000 ml målekolbe og fortynn til merket. Denne løsningen inneholder 1,00 mg ammoniakknitrogen per ml. ?
(4) Ammoniumstandardløsning
Pipetter 5,00 ml standard amin-stamløsning i en 500 ml målekolbe og fortynn med vann til merket. Denne løsningen inneholder 0,010 mg ammoniakknitrogen per ml. ?
7. Beregning
Finn ammoniakknitrogeninnholdet (mg) fra kalibreringskurven
Ammoniakknitrogen (N, mg/l)=m/v*1000
I formelen, m – mengden ammoniakknitrogen funnet fra kalibreringen (mg), V – volumet av vannprøven (ml). ?
8. Ting å merke seg
(1) Forholdet mellom natriumjodid og kaliumjodid har stor innflytelse på følsomheten til fargereaksjonen. Bunnfallet som dannes etter hvile bør fjernes. ?
(2) Filterpapiret inneholder ofte spormengder av ammoniumsalter, så sørg for å vaske det med ammoniakkfritt vann når du bruker det. Alt glass skal beskyttes mot ammoniakkforurensning i laboratorieluften. ?
9. Måletrinn
(1) Rist den hentede inntaksvannprøven og utløpsvannprøven jevnt. ?
(2) Hell innløpsvannprøven og utløpsvannprøven i henholdsvis 100 ml begerglass. ?
(3) Tilsett 1 mL 10 % sinksulfat og 5 dråper natriumhydroksid i henholdsvis de to begreglassene, og rør med to glassstaver. ?
(4) La det sitte i 3 minutter og begynn deretter å filtrere. ?
(5) Hell den stående vannprøven i filtertrakten. Etter filtrering, hell ut filtratet i det nederste begerglasset. Bruk deretter dette begerglasset til å samle gjenværende vannprøve i trakten. Inntil filtreringen er fullført, hell filtratet i det nederste begerglasset igjen. Hell bort filtratet. (Med andre ord, bruk filtratet fra en trakt til å vaske begerglasset to ganger)
(6) Filtrer de gjenværende vannprøvene i henholdsvis begrene. ?
(7) Ta 3 kolorimetriske rør. Tilsett destillert vann til det første kolorimetriske røret og legg til skalaen; tilsett 3–5 ml av innløpsvannprøvefiltratet til det andre kolorimetriske røret, og tilsett deretter destillert vann til skalaen; tilsett 2mL av utløpsvannprøvefiltratet til det tredje kolorimetriske røret. Tilsett deretter destillert vann til merket. (Mengden av innkommende og utgående vannprøvefiltrat er ikke fast)
(8) Tilsett 1 mL kaliumnatriumtartrat og 1,5 mL Nesslers reagens til henholdsvis de tre kolorimetriske rørene. ?
(9) Rist godt og hold i 10 minutter. Bruk et spektrofotometer til å måle, med en bølgelengde på 420nm og en 20 mm kyvette. Kalkulere. ?
(10) Beregningsresultater. ?
7. Bestemmelse av nitratnitrogen (NO3-N)
1. Metodeprinsipp
I vannprøven i det alkaliske mediet kan nitrat reduseres kvantitativt til ammoniakk ved hjelp av reduksjonsmidlet (Daisler-legering) under oppvarming. Etter destillasjon absorberes det i borsyreløsningen og måles ved hjelp av Nesslers reagensfotometri eller syretitrering. . ?
2. Interferens og eliminering
Under disse forholdene reduseres også nitritt til ammoniakk og må fjernes på forhånd. Ammoniakk og ammoniakksalter i vannprøver kan også fjernes ved forhåndsdestillasjon før Daisch-legering tilsettes. ?
Denne metoden er spesielt egnet for bestemmelse av nitratnitrogen i sterkt forurensede vannprøver. Samtidig kan den også brukes til bestemmelse av nitrittnitrogen i vannprøver (vannprøven bestemmes ved alkalisk fordestillasjon for å fjerne ammoniakk- og ammoniumsalter, og deretter nitritt Den totale mengden salt, minus mengden av nitrat målt separat, er mengden nitritt). ?
3. Instrumenter
Nitrogenfikserende destillasjonsanordning med nitrogenkuler. ?
4. Reagenser
(1) Sulfamsyreløsning: Vei 1 g sulfaminsyre (HOSO2NH2), løs den i vann og fortynn til 100 ml. ?
(2)1+1 saltsyre
(3) Natriumhydroksidløsning: Vei 300 g natriumhydroksid, løs den i vann og fortynn til 1000 ml. ?
(4) Daisch-legering (Cu50:Zn5:Al45) pulver. ?
(5) Borsyreløsning: Vei 20 g borsyre (H3BO3), løs den i vann og fortynn til 1000 ml. ?
5. Måletrinn
(1) Rist de hentede prøvene fra punkt 3 og tilbakeløpspunktet og plasser dem for klaring i en periode. ?
(2) Ta 3 kolorimetriske rør. Tilsett destillert vann til det første kolorimetriske røret og tilsett det til skalaen; tilsett 3mL nr. 3 spotting supernatant til det andre kolorimetriske røret, og tilsett deretter destillert vann til skalaen; tilsett 5 ml refluks-supernatant til det tredje kolorimetriske røret, og tilsett deretter destillert vann til merket. ?
(3) Ta 3 fordampningsskåler og hell væsken i de 3 kolorimetriske rørene i fordampningsskålene. ?
(4) Tilsett 0,1 mol/L natriumhydroksid til henholdsvis tre fordampningsskåler for å justere pH til 8. (Bruk presisjons-pH-testpapir, området er mellom 5,5-9,0. Hver krever omtrent 20 dråper natriumhydroksid)
(5) Slå på vannbadet, plasser fordampningsskålen på vannbadet, og still inn temperaturen til 90°C til den er fordampet til tørrhet. (tar ca 2 timer)
(6) Etter å ha fordampet til tørrhet, fjern fordampningsskålen og avkjøl den. ?
(7) Etter avkjøling, tilsett 1 mL fenoldisulfonsyre til henholdsvis tre fordampningsskåler, mal med en glassstang for å få reagenset i full kontakt med resten i fordampningsskålen, la den stå en stund, og mal deretter igjen. Etter å ha latt den stå i 10 minutter, tilsett henholdsvis ca. 10 ml destillert vann. ?
(8) Tilsett 3–4 ml ammoniakkvann til de fordampende skålene mens du rører, og flytt dem deretter til de tilsvarende kolorimetriske rørene. Tilsett destillert vann til merket hhv. ?
(9) Rist jevnt og mål med et spektrofotometer, med en 10 mm kyvette (vanlig glass, litt nyere) med en bølgelengde på 410 nm. Og hold tellingen. ?
(10) Beregningsresultater. ?
8. Bestemmelse av oppløst oksygen (DO)
Molekylært oksygen oppløst i vann kalles oppløst oksygen. Innholdet av oppløst oksygen i naturlig vann avhenger av oksygenbalansen i vannet og atmosfæren. ?
Vanligvis brukes jodmetoden for å måle oppløst oksygen.
1. Metodeprinsipp
Mangansulfat og alkalisk kaliumjodid tilsettes vannprøven. Det oppløste oksygenet i vannet oksiderer lavvalent mangan til høyvalent mangan, og genererer et brunt bunnfall av tetravalent manganhydroksid. Etter tilsetning av syre løses hydroksydbunnfallet og reagerer med jodidioner for å frigjøre det. Gratis jod. Ved å bruke stivelse som indikator og titrere det frigjorte jodet med natriumtiosulfat, kan innholdet av oppløst oksygen beregnes. ?
2. Måletrinn
(1) Ta prøven ved punkt 9 i en flaske med bred munn og la den sitte i ti minutter. (Vær oppmerksom på at du bruker en flaske med bred munn og vær oppmerksom på prøvetakingsmetoden)
(2) Sett glassalbuen inn i flaskeprøven med bred munn, bruk hevertmetoden til å suge supernatanten inn i flasken med oppløst oksygen, sug først litt mindre, skyll flasken med oppløst oksygen 3 ganger, og sug til slutt inn supernatanten for å fyll den med oppløst oksygen. flaske. ?
(3) Tilsett 1 ml mangansulfat og 2 ml alkalisk kaliumjodid til den fulle flasken med oppløst oksygen. (Vær oppmerksom på forholdsreglene når du legger til, legg til fra midten)
(4) Sett lokk på flasken med oppløst oksygen, rist den opp og ned, rist den igjen med noen få minutters mellomrom og rist den tre ganger. ?
(5) Tilsett 2 ml konsentrert svovelsyre til flasken med oppløst oksygen og rist godt. La den stå på et mørkt sted i fem minutter. ?
(6) Hell natriumtiosulfat i den alkaliske byretten (med gummirør og glassperler. Vær oppmerksom på forskjellen mellom sure og alkaliske byretter) til skalalinjen og forbered for titrering. ?
(7) Etter å ha latt den stå i 5 minutter, ta ut flasken med oppløst oksygen plassert i mørket, hell væsken i flasken med oppløst oksygen i en 100 ml plastmålesylinder, og skyll den tre ganger. Hell til slutt til 100mL-merket på målesylinderen. ?
(8) Hell væsken i målesylinderen i Erlenmeyer-kolben. ?
(9) Titrer med natriumtiosulfat inn i Erlenmeyer-kolben til den er fargeløs, tilsett deretter en dråpe med stivelsesindikator, titrér deretter med natriumtiosulfat til den falmer, og noter avlesningen. ?
(10) Beregningsresultater. ?
Oppløst oksygen (mg/L)=M*V*8*1000/100
M er konsentrasjonen av natriumtiosulfatløsning (mol/L)
V er volumet av natriumtiosulfatløsning som forbrukes under titrering (ml)
9. Total alkalitet
1. Måletrinn
(1) Rist den hentede inntaksvannprøven og utløpsvannprøven jevnt. ?
(2) Filtrer den innkommende vannprøven (hvis det innkommende vannet er relativt rent, er det ikke nødvendig med filtrering), bruk en 100 ml målesylinder for å ta 100 ml av filtratet i en 500 ml Erlenmeyer-kolbe. Bruk en 100mL gradert sylinder til å ta 100mL av den ristede avløpsprøven i en annen 500mL Erlenmeyer-kolbe. ?
(3) Tilsett 3 dråper metylrød-metylenblått indikator til henholdsvis de to Erlenmeyer-kolbene, som blir lysegrønn. ?
(4) Hell 0,01mol/L hydrogenion-standardløsning i den alkaliske byretten (med gummirør og glassperler, 50mL. Den alkaliske byretten som brukes ved måling av oppløst oksygen er 25mL, vær oppmerksom på forskjellen) til merket. Metalltråd. ?
(5) Titrer hydrogenion-standardløsningen i to Erlenmeyer-kolber for å avdekke en lavendelfarge, og noter volumavlesningene som er brukt. (Husk å lese etter titrering av den ene og fyll den opp for å titrere den andre. Inntaksvannprøven krever ca. førti milliliter, og utløpsvannprøven krever ca. ti milliliter)
(6) Beregningsresultater. Mengden hydrogenion standardløsning *5 er volumet. ?
10. Bestemmelse av slamsetningsforhold (SV30)
1. Måletrinn
(1) Ta en 100mL målesylinder. ?
(2) Rist den hentede prøven ved punkt 9 i oksidasjonsgrøften jevnt og hell den inn i målesylinderen til det øvre merket. ?
(3) 30 minutter etter start av tidtakingen, les skalaavlesningen på grensesnittet og registrer den. ?
11. Bestemmelse av slamvolumindeks (SVI)
SVI måles ved å dele slamavsetningsforholdet (SV30) med slamkonsentrasjonen (MLSS). Men vær forsiktig med å konvertere enheter. Enheten for SVI er mL/g. ?
12. Bestemmelse av slamkonsentrasjon (MLSS)
1. Måletrinn
(1) Rist den hentede prøven ved punkt 9 og prøven ved tilbakeløpspunktet jevnt. ?
(2) Ta 100mL hver av prøven ved punkt 9 og prøven ved tilbakeløpspunktet i en målesylinder. (Prøven i punkt 9 kan fås ved å måle slamsedimentasjonsforholdet)
(3) Bruk en roterende vingevakuumpumpe til å filtrere henholdsvis prøven ved punkt 9 og prøven ved tilbakeløpspunktet i målesylinderen. (Vær oppmerksom på valg av filterpapir. Filterpapiret som brukes er filterpapiret veid på forhånd. Dersom MLVSS skal måles på prøven ved punkt 9 samme dag, må det brukes kvantitativt filterpapir for å filtrere prøven i punkt 9. Uansett bør kvalitativt filterpapir brukes. Vær oppmerksom på forskjellen på kvantitativt filterpapir.
(4) Ta ut den filtrerte filterpapirslamprøven og plasser den i en elektrisk tørkeovn. Temperaturen på tørkeovnen stiger til 105°C og begynner å tørke i 2 timer. ?
(5) Ta ut den tørkede filterpapirslamprøven og plasser den i en glasseksikator for å avkjøles i en halv time. ?
(6) Etter avkjøling, vei og tell med en elektronisk presisjonsvekt. ?
(7) Beregningsresultater. Slamkonsentrasjon (mg/L) = (balanseavlesning – vekt av filterpapir) * 10000
13. Bestemmelse av flyktige organiske stoffer (MLVSS)
1. Måletrinn
(1) Etter å ha veid filterpapirslamprøven ved punkt 9 med en elektronisk presisjonsvekt, legg filterpapirslamprøven i en liten porselensdigel. ?
(2) Slå på motstandsovnen av bokstype, juster temperaturen til 620 °C, og sett den lille porselensdigelen i motstandsovnen av bokstype i ca. 2 timer. ?
(3) Etter to timer, lukk motstandsovnen av bokstypen. Etter avkjøling i 3 timer, åpne døren til boks-type motstandsovnen litt og avkjøl igjen i omtrent en halv time for å sikre at temperaturen på porselensdigelen ikke overstiger 100°C. ?
(4) Ta ut porselensdigelen og plasser den i en glasseksikator for å avkjøles igjen i omtrent en halv time, vei den på en elektronisk presisjonsvekt og noter avlesningen. ?
(5) Beregningsresultater. ?
Flyktige organiske stoffer (mg/L) = (vekt av filterpapirslamprøve + vekt av liten smeltedigel – balanseavlesning) * 10000.
Innleggstid: 19. mars 2024
