DPD-spektrofotometri er standardmetoden for å detektere fritt restklor og totalt restklor i Kinas nasjonale standard «Water Quality Vocabulary and Analytical Methods» GB11898-89, utviklet i fellesskap av American Public Health Association, American Water Works Association og Water Pollution Control Federation. I den redigerte «Standard Test Methods for Water and Wastewater» har DPD-metoden blitt utviklet siden den 15. utgaven og anbefales som standardmetode for testing av klordioksid.
Fordeler med DPD-metoden
Den kan separere klordioksid fra diverse andre former for klor (inkludert fritt restklor, totalt restklor og kloritt, osv.), noe som gjør det enklere å utføre kolorimetriske tester. Denne metoden er ikke like nøyaktig som amperometrisk titrering, men resultatene er tilstrekkelige for de fleste generelle formål.
prinsipp
Under pH-forhold på 6,2–6,5 reagerer ClO2 først med DPD for å danne en rød forbindelse, men mengden ser ut til å bare nå en femtedel av det totale tilgjengelige klorinnholdet (tilsvarer å redusere ClO2 til klorittioner). Hvis en vannprøve surgjøres i nærvær av jodid, reagerer også kloritt og klorat, og når den nøytraliseres ved tilsetning av bikarbonat, tilsvarer den resulterende fargen det totale tilgjengelige klorinnholdet i ClO2. Interferensen fra fritt klor kan hemmes ved å tilsette glysin. Grunnlaget er at glysin umiddelbart kan omdanne fritt klor til klorert aminoeddiksyre, men har ingen effekt på ClO2.
Standard stamløsning av kaliumjodat, 1,006 g/L: Vei opp 1,003 g kaliumjodat (KIO3, tørket ved 120–140 °C i 2 timer), løs opp i rent vann og overfør til et volum på 1000 ml.
Fortynn målekolben til merket og bland.
Kaliumjodatstandardløsning, 10,06 mg/L: Ta 10,0 ml av stamløsningen (4.1) i en 1000 ml målekolbe, tilsett ca. 1 g kaliumjodid (4.5), tilsett vann for å fortynne til merket, og bland. Tilbered på bruksdagen i brun flaske. 1,00 ml av denne standardløsningen inneholder 10,06 μg KIO3, som tilsvarer 1,00 mg/L tilgjengelig klor.
Fosfatbuffer: Løs opp 24 g vannfritt dinatriumhydrogenfosfat og 46 g vannfritt kaliumdihydrogenfosfat i destillert vann, og bland deretter inn i 100 ml destillert vann med 800 mg EDTA-dinatriumsalt oppløst. Fortynn med destillert vann til 1 l, tilsett eventuelt 20 mg kvikksølvklorid eller 2 dråper toluen for å forhindre muggvekst. Tilsetning av 20 mg kvikksølvklorid kan eliminere interferensen fra spormengder av jodid som kan være igjen ved måling av fritt klor. (Merk: Kvikksølvklorid er giftig, håndter med forsiktighet og unngå svelging)
N,N-dietyl-p-fenylendiamin (DPD)-indikator: Løs opp 1,5 g DPD-sulfatpentahydrat eller 1,1 g vannfritt DPD-sulfat i klorfritt destillert vann som inneholder 8 ml 1+3 svovelsyre og 200 mg EDTA-dinatriumsalt, fortynn til 1 liter, oppbevar i en brunmalt glassflaske og oppbevar på et mørkt sted. Når indikatoren falmer, må den rekonstitueres. Sjekk absorbansverdien til blindprøvene regelmessig.
Hvis absorbansverdien til blindprøven ved 515 nm overstiger 0,002/cm², må rekonstitueringen avbrytes.
Kaliumjodid (KI-krystall)
Natriumarsenittløsning: Løs opp 5,0 g NaAsO2 i destillert vann og fortynn til 1 liter. Merk: NaAsO2 er giftig, unngå svelging!
Tioacetamidløsning: Løs opp 125 mg tioacetamid i 100 ml destillert vann.
Glycinløsning: Løs opp 20 g glysin i klorfritt vann og fortynn til 100 ml. Oppbevares frossent. Må rekonstitueres når det oppstår turbiditet.
Svovelsyreløsning (ca. 1 mol/L): Løs opp 5,4 ml konsentrert H2SO4 i 100 ml destillert vann.
Natriumhydroksidløsning (ca. 2 mol/l): Vei opp 8 g NaOH og løs det opp i 100 ml rent vann.
Kalibreringskurve (arbeidskurve)
Til en serie på 50 kolorimetriske rør, tilsett henholdsvis 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00 og 10,00 ml kaliumjodatstandardløsning, tilsett ca. 1 g kaliumjodid og 0,5 ml svovelsyreløsning, bland og la stå i 2 minutter, tilsett deretter 0,5 ml natriumhydroksidløsning og fortynn til merket. Konsentrasjonene i hver flaske tilsvarer henholdsvis 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 og 2,00 mg/L tilgjengelig klor. Tilsett 2,5 ml fosfatbuffer og 2,5 ml DPD-indikatorløsning, bland godt, og mål umiddelbart (innen 2 minutter) absorbansen ved 515 nm med en 1-tommers kyvette. Tegn en standardkurve og finn regresjonsligningen.
Bestemmelsessteg
Klordioksid: Tilsett 1 ml glysinløsning til 50 ml vannprøve og bland. Tilsett deretter 2,5 ml fosfatbuffer og 2,5 ml DPD-indikatorløsning, bland godt og mål absorbansen umiddelbart (innen 2 minutter) (avlesningen er G).
Klordioksid og fritt tilgjengelig klor: Ta en ny 50 ml vannprøve, tilsett 2,5 ml fosfatbuffer og 2,5 ml DPD-indikatorløsning, bland godt og mål absorbansen umiddelbart (innen 2 minutter) (avlesningen er A).
7.3 Klordioksid, fritt tilgjengelig klor og kombinert tilgjengelig klor: Ta en ny 50 ml vannprøve, tilsett ca. 1 g kaliumjodid, tilsett 2,5 ml fosfatbuffer og 2,5 ml DPD-indikatorløsning, bland godt og mål absorbansen umiddelbart (innen 2 minutter) (Avlesningen er C).
Totalt tilgjengelig klor, inkludert fritt klordioksid, kloritt, fritt restklor og bundet restklor: Etter å ha oppnådd avlesningen C, tilsett 0,5 ml svovelsyreløsning til vannprøven i den samme kolorimetriske flasken, og bland. Etter å ha stått stille i 2 minutter, tilsett 0,5 ml natriumhydroksidløsning, bland og mål absorbansen umiddelbart (avlesningen er D).
ClO2=1,9G (beregnet som ClO2)
Fritt tilgjengelig klor = AG
Kombinert tilgjengelig klor = CA
Totalt tilgjengelig klor = D
Kloritt=D-(C+4G)
Effekter av mangan: Det viktigste interfererende stoffet som forekommer i drikkevann er manganoksid. Etter tilsetning av fosfatbuffer (4.3), tilsett 0,5–1,0 ml natriumarsenittløsning (4.6), og tilsett deretter DPD-indikator for å måle absorbansen. Trekk denne avlesningen fra avlesningen A for å eliminere
Fjern interferens fra manganoksid.
Temperaturpåvirkning: Blant alle nåværende analysemetoder som kan skille mellom ClO2, fritt klor og bundet klor, inkludert amperometrisk titrering, kontinuerlig jodometrisk metode, osv., vil temperaturen påvirke nøyaktigheten av skillet. Når temperaturen er høyere, vil bundet klor (kloramin) bli bedt om å delta i reaksjonen på forhånd, noe som resulterer i høyere resultater av ClO2, spesielt fritt klor. Den første kontrollmetoden er å kontrollere temperaturen. Ved rundt 20 °C kan du også tilsette DPD til vannprøven og blande det, og deretter umiddelbart tilsette 0,5 ml tioacetamidløsning (4.7) for å stoppe det bundne gjenværende kloret (kloramin) fra DPD-reaksjonen.
Påvirkning av kolorimetrisk tid: På den ene siden er den røde fargen produsert av ClO2 og DPD-indikatoren ustabil. Jo mørkere fargen er, desto raskere falmer den. På den annen side, når fosfatbufferløsningen og DPD-indikatoren blandes over tid, vil de også falme. Dette gir en falsk rød farge, og erfaring har vist at denne tidsavhengige fargeustabiliteten er en viktig årsak til redusert datapresisjon. Derfor er det avgjørende å øke hastigheten på hvert driftstrinn samtidig som man kontrollerer standardiseringen av tiden som brukes i hvert trinn for å forbedre presisjonen. I følge erfaring: Fargeutviklingen ved en konsentrasjon under 0,5 mg/L kan være stabil i omtrent 10 til 20 minutter, fargeutviklingen ved en konsentrasjon på omtrent 2,0 mg/L kan bare være stabil i omtrent 3 til 5 minutter, og fargeutviklingen ved en konsentrasjon over 5,0 mg/L vil være stabil i mindre enn 1 minutt.
DeLH-P3CLOfor tiden levert av Lianhua er en bærbarrestklormålersom er i samsvar med DPDs fotometriske metode.
Analysatoren har allerede stilt inn bølgelengde og kurve. Du trenger bare å tilsette reagenser og utføre kolorimetri for raskt å få resultatene av gjenværende klor, totalt gjenværende klor og klordioksid i vannet. Den støtter også batteristrømforsyning og innendørs strømforsyning, noe som gjør den enkel å bruke enten utendørs eller i laboratoriet.
Publisert: 24. mai 2024
