DPD-spektrofotometri er standardmetoden for å oppdage fritt klorrester og totalt klorrester i Kinas nasjonale standard "Water Quality Vocabulary and Analytical Methods" GB11898-89, utviklet i fellesskap av American Public Health Association, American Water Works Association og Water Pollution Control Føderasjon. I den redigerte «Standard Test Methods for Water and Wastewater» er DPD-metoden utviklet siden 15. utgave og anbefales som standardmetode for testing av klordioksid.
Fordeler med DPD-metoden
Den kan skille klordioksid fra forskjellige andre former for klor (inkludert fritt restklor, totalt restklor og kloritt osv.), noe som gjør det lettere å utføre kolorimetriske tester. Denne metoden er ikke like nøyaktig som amperometrisk titrering, men resultatene er tilstrekkelige for de fleste generelle formål.
prinsipp
Under forholdene med pH 6,2~6,5, reagerer ClO2 først med DPD for å danne en rød forbindelse, men mengden ser ut til å bare nå en femtedel av dets totale tilgjengelige klorinnhold (tilsvarer å redusere ClO2 til klorittioner). Hvis en vannprøve surgjøres i nærvær av jodid, reagerer også kloritt og klorat, og når den nøytraliseres ved tilsetning av bikarbonat, tilsvarer den resulterende fargen det totale tilgjengelige klorinnholdet i ClO2. Interferensen av fritt klor kan hemmes ved å tilsette glycin. Grunnlaget er at glycin umiddelbart kan omdanne fritt klor til klorert aminoeddiksyre, men har ingen effekt på ClO2.
Kaliumjodat standard stamløsning, 1,006 g/l: Vei 1,003 g kaliumjodat (KIO3, tørket ved 120~140°C i 2 timer), løs opp i vann med høy renhet og overfør til 1000 ml volum.
Fortynn målekolben til merket og bland.
Kaliumjodat standardløsning, 10,06 mg/L: Ta 10,0 ml av stamløsningen (4.1) i en 1000 ml målekolbe, tilsett ca. 1 g kaliumjodid (4.5), tilsett vann for å fortynne til merket, og bland. Forbered på bruksdagen i brun flaske. 1,00 ml av denne standardløsningen inneholder 10,06 μg KIO3, som tilsvarer 1,00 mg/L tilgjengelig klor.
Fosfatbuffer: Løs opp 24 g vannfritt dinatriumhydrogenfosfat og 46 g vannfritt kaliumdihydrogenfosfat i destillert vann, og bland deretter inn i 100 ml destillert vann med 800 mg EDTA dinatriumsalt oppløst. Fortynn med destillert vann til 1L, tilsett eventuelt 20 mg kvikksølvklorid eller 2 dråper toluen for å forhindre muggvekst. Tilsetning av 20 mg kvikksølvklorid kan eliminere forstyrrelsen av spormengder av jodid som kan bli igjen ved måling av fritt klor. (Merk: kvikksølvklorid er giftig, håndter med forsiktighet og unngå svelging)
N,N-dietyl-p-fenylendiamin (DPD) Indikator: Løs 1,5 g DPD-sulfatpentahydrat eller 1,1 g vannfritt DPD-sulfat i klorfritt destillert vann som inneholder 8ml1+3 svovelsyre og 200mg EDTA dinatriumsalt 1 liter, fortynnet i en brunmalt glassflaske, og oppbevar på et mørkt sted. Når indikatoren blekner, må den rekonstitueres. Kontroller regelmessig absorbansverdien til blankprøver,
Hvis absorbansverdien til emnet ved 515 nm overstiger 0,002/cm, må rekonstitusjonen avbrytes.
Kaliumjodid (KI-krystall)
Natriumarsenittløsning: Løs opp 5,0 g NaAsO2 i destillert vann og fortynn til 1 liter. Merk: NaAsO2 er giftig, unngå inntak!
Tioacetamidløsning: Løs 125 mg tioacetamid i 100 ml destillert vann.
Glysinløsning: Løs opp 20 g glycin i klorfritt vann og fortynn til 100 ml. Oppbevares frossen. Må rekonstitueres når turbiditet oppstår.
Svovelsyreløsning (ca. 1mol/L): Løs opp 5,4 ml konsentrert H2SO4 i 100 ml destillert vann.
Natriumhydroksidløsning (ca. 2mol/L): Vei 8g NaOH og løs den i 100 ml rent vann.
Kalibrerings (arbeids) kurve
Til en serie på 50 kolorimetriske rør, tilsett henholdsvis 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 ml kaliumjodat-standardløsning, tilsett ca. 1 g kaliumjodid og 0,5 ml av svovelsyreløsningen stå i 2 minutter, tilsett deretter 0,5 ml natriumhydroksidløsning og fortynn til merket. Konsentrasjonene i hver flaske tilsvarer henholdsvis 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 og 2,00 mg/L tilgjengelig klor. Tilsett 2,5 ml fosfatbuffer og 2,5 ml DPD-indikatorløsning, bland godt og mål umiddelbart (innen 2 minutter) absorbansen ved 515 nm med en 1-tommers kyvette. Tegn en standardkurve og finn regresjonsligningen.
Bestemmelsestrinn
Klordioksid: Tilsett 1 ml glycinløsning til 50 ml vannprøve og bland, tilsett deretter 2,5 ml fosfatbuffer og 2,5 ml DPD-indikatorløsning, bland godt og mål absorbansen umiddelbart (innen 2 minutter) (avlesningen er G).
Klordioksid og fritt tilgjengelig klor: Ta en ny 50 ml vannprøve, tilsett 2,5 ml fosfatbuffer og 2,5 ml DPD-indikatorløsning, bland godt og mål absorbansen umiddelbart (innen 2 minutter) (avlesningen er A).
7.3 Klordioksid, fritt tilgjengelig klor og kombinert tilgjengelig klor: Ta ytterligere 50 ml vannprøve, tilsett ca. 1 g kaliumjodid, tilsett 2,5 ml fosfatbuffer og 2,5 ml DPD-indikatorløsning, bland godt og mål absorbansen umiddelbart (innenfor 2 minutter) (avlesning er C).
Totalt tilgjengelig klor inkludert fritt klordioksid, kloritt, fritt restklor og kombinert restklor: Etter å ha oppnådd avlesningen C, tilsett 0,5 ml svovelsyreløsning til vannprøven i samme kolorimetriske flaske, og bland Etter å ha stått stille i 2 minutter, tilsett 0,5 ml natriumhydroksidløsning, bland og mål absorbansen umiddelbart (avlesningen er D).
ClO2=1,9G (beregnet som ClO2)
Gratis tilgjengelig klor=AG
Kombinert tilgjengelig klor = CA
Totalt tilgjengelig klor=D
Kloritt=D-(C+4G)
Effekter av mangan: Det viktigste forstyrrende stoffet man møter i drikkevann er manganoksid. Etter tilsetning av fosfatbuffer (4.3), tilsett 0,5~1,0 ml natriumarsenittløsning (4.6), og tilsett deretter DPD-indikator for å måle absorbansen. Trekk denne lesingen fra lesingen A for å eliminere
Fjern interferens fra manganoksid.
Temperaturpåvirkning: Blant alle gjeldende analysemetoder som kan skille ClO2, fritt klor og kombinert klor, inkludert amperometrisk titrering, kontinuerlig jodometrisk metode osv., vil temperaturen påvirke nøyaktigheten av skillet. Når temperaturen er høyere, vil kombinert klor (kloramin) bli bedt om å delta i reaksjonen på forhånd, noe som resulterer i høyere resultater av ClO2, spesielt fritt klor. Den første kontrollmetoden er å kontrollere temperaturen. Ved rundt 20°C kan du også tilsette DPD til vannprøven og blande den, og deretter umiddelbart tilsette 0,5 ml tioacetamidløsning (4.7) for å stoppe den kombinerte klorresten (kloramin) fra DPD. Reaksjon.
Påvirkning av kolorimetrisk tid: På den ene siden er den røde fargen produsert av ClO2 og DPD-indikator ustabil. Jo mørkere fargen er, jo raskere blekner den. På den annen side, ettersom fosfatbufferløsningen og DPD-indikatoren blandes over tid, vil de selv også falme. Gir en falsk rød farge, og erfaring har vist at denne tidsavhengige fargeustabiliteten er en hovedårsak til redusert datapresisjon. Derfor er det avgjørende å øke hastigheten på hvert driftstrinn mens du kontrollerer standardiseringen av tiden som brukes i hvert trinn for å forbedre presisjonen. Erfaring: Fargeutviklingen ved en konsentrasjon under 0,5 mg/L kan være stabil i ca. 10 til 20 minutter, fargeutviklingen ved en konsentrasjon på ca. 2,0 mg/L kan bare være stabil i ca. 3 til 5 minutter, og fargeutvikling ved en konsentrasjon over 5,0 mg/L vil være stabil i mindre enn 1 minutt.
DeLH-P3CLOfor tiden levert av Lianhua er en bærbargjenværende klormålersom samsvarer med DPD fotometrisk metode.
Analysatoren har allerede stilt inn bølgelengden og kurven. Du trenger bare å tilsette reagenser og utføre kolorimetri for raskt å få resultatene av restklor, totalt restklor og klordioksid i vannet. Den støtter også batteristrømforsyning og innendørs strømforsyning, noe som gjør den enkel å bruke enten utendørs eller i laboratoriet.
Innleggstid: 24. mai 2024
